差示掃描量熱儀是在控制溫度下經(jīng)過溫度掃描，測量樣品釋放或吸收熱流的一種技術(shù)?？蓽y量材料隨溫度和時間變化時其溫度和熱流的變化及變化速率，并對材料與熱流有關(guān)的化學(xué)、物理變化進行定量及定性分析，預(yù)測材料的熱穩(wěn)定性?？捎糜诳茖W(xué)研究、產(chǎn)品開發(fā)、質(zhì)量控制等多個領(lǐng)域。適用于生化樣品、高分子材料、無機材料、礦物、含能材料、藥物、食品等各種固體、液體或粉末狀樣品。
對于一個應(yīng)用范圍如此廣泛的儀器，其儀器校準與否是非常重要的，本期我們就將帶你走進
差示掃描量熱儀的校準步驟。
1.打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。
2.打開軟件，點擊菜單欄中【設(shè)置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，點擊【設(shè)置】里坐標選擇X-Temp，到另一界面。
4.在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時間設(shè)為0min
5.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋
6.點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。
7.等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。
8.點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現(xiàn)圖1所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖2所示對話框，點擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)圖2的對話框時，點擊“是”，重新選取。
差示掃描量熱儀溫度校正方法
9.錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標準樣熔點】處輸入231.9，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】，點擊，關(guān)閉儀器校準界面
差示掃描量熱儀校準后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止才算是一次完整的校準過程。
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